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有机化学实验

发布时间:2015-01-27 浏览次数:380


课程名称:有机化学实验

英文名:Experiments in Organic Chemistry

实验课程编号:130319

实验总学时:192

实验周学时:8

开设实验项目数:77(必修47,选修30

实验课学分: 6

课程性质:核心(化院、匡院)、学科平台(医学)、生科(必修)、跨学科选修(环科)

面对院系、专业、年级:化学化工院二年级、匡亚明院(英才计划化学班、英才计划生科班、英才计划大理科班)二年级、环境科科二年级、生命科学二年级、医学一年级

课程主持人(主讲教师):李琳

本大纲主撰人:李琳、吴美芳

实验教学目标与基本要求:

有机化学实验包括基本原理及基本操作、有机合成和有机分析三部分。

1、学习并了解有机化学实验基本知识,正确掌握并熟练应用有机实验的基本操作技能。

2、熟练掌握有机化合物的合成、分离纯化和鉴定方法。

3、通过有机官能团的性质试验,正确掌握有机物化学定性分析方法。

4、学会正确使用TLCCCGCGC-MSHPLC等现代色谱分离分析技术,定性和定量分析鉴定合成产品。

5、学会正确使用UVIR1HNMRMS等现代光谱分析仪器测定合成产品的结构,初步掌握各类图谱的解析方法。

6、学习微型有机化合物的合成、分离纯化及分析鉴定的基本操作,树立绿色化学保护环境造福人类的概念。

7、通过综合性、研究式实验的训练,培养学生的科研能力。

8、通过实验培养以下能力:

1)实验前的预习与自学的能力。

2)使用手册,工具书,查阅有关文献、资料的能力。

3)正确进行实验操作,取得正确可靠的实验结果,获得用实验解决问题的动手能力。

4)观察现象,分析判断,逻辑推理的能力。

5)选择试剂、仪器、实验方法和初步具有设计实验的能力。

6),正确记录和处理数据,误差表示,综合表达实验结果的能力。

二、课程(实验)内容与学时分配:

序号

实验项目名称

 

           

 

 

学时

专业

年级

  

验证

必修实验:

 

 

 

 

 

 

1

 

 

 

绪论

 

 

 

1、有机化学实验的目的。2、学习方法:(1)介绍看、查、写的预习过程。(2)讨论和操作示范。(3)独立完成实验。(4)如何书写实验报告。3、有机化学实验内容。4、有机化学实验成绩评定标准。5、安全教育:①有机化学实验规则。②安全、卫生制度。③熟悉实验室环境。

                        

 

 

 

0.5

 

 

 

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划生科班、英才计划大理科班)二年级、环科二年级、生科二年级、医学一年级

 

 

 

2

 

实验准备工作

1、通过教师示范操作,熟悉有机实验常用仪器及实验仪器的基本操作。2、认领仪器。3、大扫除。

 

 

1.5

 

 

 

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划生科班、英才计划大理科班)二年级、环科二年级、生科二年级、医学一年级

 

 

 

3

 

简单玻璃工操作

 

简单玻工:制作搅棒、滴管、沸石、毛细管、弯玻璃管;学习玻管的切割、熔园、拉丝、弯曲等基本操作;

 

 

2

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划生科班、英才计划大理科班)二年级、环科二年级、生科二年级、医学一年级

 

 

 

4

熔点测定

苯甲酸、尿素或肉桂酸;尿素肉桂酸混合熔点;未知物熔点;学会用毛细管法及显微熔点仪测定熔点。学会正确装置熔点仪。了解物质纯度与熔点的关系。

4

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5

蒸馏及沸点的测定

常用手册工具书介绍

常量法蒸馏95%工业乙醇,学会正确安装蒸馏装置及正确掌握操作方法;掌握微量法测定95%乙醇沸点的方法;学会利用手册、工具书查阅简单有机化合物的物理常数

6

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6

折光率测定

每个学生测2~3个样品的折光率并与文献值对比。了解影响折光率的因素、物质纯度与折光率的关系;学会使用阿贝氏折光仪。

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划生科班、英才计划大理科班)二年级、环科二年级、生科二年级、医学一年级

 

 

 

7

重结晶及过滤

用水重结晶苯甲酸。用乙醇/水混合溶剂重结晶萘、乙酰苯胺。学习减压热过滤和热水漏斗热过滤方法。学习通过测定熔点鉴定产品的纯度。

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划生科班、英才计划大理科班)二年级、环科二年级、生科二年级、医学一年级

 

 

 

8

叔丁基氯的制备

由叔醇的SN1反应制备叔卤代烃,产物为下次实验用原料。学习分液漏斗的使用,小量有机液体的洗涤、干燥及低沸点液体的蒸馏;复习折光率测定;用气相色谱分析产品纯度。

6

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划大理科班)二年级、生科二年级、

 

 

9

叔丁基氯的气相色谱(GC)分析

 

了解GC分析的基本原理、仪器结构及其在有机化合物研究中的应用;掌握进样、主界面操作。学会用气相色谱定性、定量分析有机化合物并能正确分析所得结果及影响结果的各种因素。

 2

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划大理科班)二年级

 

 

10

对叔丁基苯酚的制备

由苯酚与学生自制的叔丁基氯在催化剂的存在下反应制得。学习经二步合成小量固体有机物的方法,掌握无水操作。有毒气体吸收装置的安装。掌握易燃有机溶剂重结晶操作。

6

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划大理科班)二年级、生科二年级

 

 

11

对叔丁基苯酚的红外光谱(IR)分析

了解IR光谱的基本原理、仪器结构及其在有机化合物结构分析中的应用;掌握溴化钾压片、主界面操作、IR光谱图的解析。并与Sadtler标准IR图谱比较确定对叔丁基苯酚的结构。

2

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划大理科班)二年级

 

 

12

 

正溴丁烷的制备

由伯醇的SN2反应制备伯卤代烃。了解有机合成实验的一般知识。学习正确装置带气体吸收的回流装置;复习分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥、蒸馏及折光率测定。

8

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划生科班、英才计划大理科班)二年级、环科二年级、生科二年级、医学一年级

 

 

 

13

正溴丁烷的气相色谱-质谱(GC-MS)分析

了解GC-MS联用仪分析的基本原理、仪器结构及其在有机化合物结构鉴定中的应用;掌握GC-MS进样、主界面操作。

1

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划大理科班)二年级

 

 

14

从肉桂树皮中分离肉桂醛

用水蒸汽蒸馏法从肉桂中提取肉桂醛并进行化学鉴定。了解水蒸汽蒸馏法的原理和应用,掌握水蒸汽蒸馏的基本操作,初步了解天然产物提取分离的一般方法。

 

环科二年级、生科二年级、医学一年级

 

 

 

15

阿司匹林的制备

IR分析

消炎止痛药阿司匹林由水杨酸与乙酐在磷酸催化下反应制得,粗品用有机溶剂重结晶纯化,测熔点和IR光谱鉴定。

 

环科二年级、生科二年级、医学一年级

 

 

 

16

2-硝基-1,3-苯二酚的合成

了解芳环的磺化、硝化、脱磺化反应;学习水蒸汽蒸馏法的基本原理和应用;掌握水蒸汽蒸馏的基本操作;学会弯玻管;复习混合溶剂重结晶操作。

7

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划大理科班)二年级

 

 

17

2-硝基-1,3-苯二酚的红外光谱(IR分析)

IR光谱鉴定产品结构。

 

 

 

 

18

 

硝基苯胺的薄层层析(TLC)

了解色谱法的基本原理、薄层色谱的特点及其在有机化学实验中的应用;熟悉薄层色谱常用的固定相、粘合剂;掌握薄层板的制备、活化、点样、展开剂的选择、展开方式、显色等操作技术。

4

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19

红辣椒中色素的分离与鉴定

了解从天然产物中提取广泛用于食品饮料和化妆品的天然色素的方法。学习柱层析、薄层层析分离鉴定微量天然有机物的原理与操作方法。学习用光谱法鉴定天然产物的结构。

7

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20

红辣椒中色素的红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)分析

复习巩固IR光谱操作,解析产品的IR光谱图中各主要吸收峰的归属。用光谱法鉴定天然产物的结构。

1

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21

苯甲酸乙酯的合成

学习酯化反应;了解共沸除水和水分离器的的使用方法;掌握高沸点液体的常压蒸馏操作;学习鉴定产物纯度及结构;学会利用手册查阅三元共沸物的有关数据。

7

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22

苯甲酸乙酯的红外光谱(IR)分析

学习用IR光谱鉴定液体有机产品的纯度及结构;掌握KBr压片、液膜法制备液体样品的操作;复习主界面操作;正确解析各主要吸收峰的归属、确定产物的结构。

1

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划大理科班)二年级

 

 

23

苯甲酸乙酯的气相色谱(GC)分析

进一步掌握GC分析的基本原理、仪器结构及其在有机化合物研究中的应用;熟练掌握进样、主界面操作。学会用气相色谱定性、定量分析有机化合物并能正确分析所得结果及影响结果的各种因素。

1

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划大理科班)二年级

 

 

24

无水乙醚的制备

了解溶剂处理的目的及一般方法;学会低沸点易燃易爆有机溶剂的蒸馏;了解金属钠干燥剂的使用、无水乙醚的储存方法。无水乙醚蒸馏及金属钠干燥保存等操作。

5

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25

醚的性质验证

 

1

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26

三苯甲醇的合成

学习Gringnard试剂的制备及其在有机合成上的应用;学会正确安装无水无氧条件下的三颈瓶反应装置;全面复习萃取、洗涤、低沸点易燃易爆溶剂乙醚的蒸馏、水蒸汽蒸馏、混合溶剂重结晶等重要基本操作。

16

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划大理科班)二年级

 

 

27

三苯甲醇的紫外光谱(UV)分析

利用UV光谱分析鉴定三苯甲醇的结构、确定其λmax。为HPLC分析确定最佳工作波长。学会使用UV光谱仪。

1

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划大理科班)二年级

 

 

28

三苯甲醇的高效液相色谱(HPLC)

分析

用HPLC测定三苯甲醇的纯度。了解HPLC分析的基本原理、方法、仪器结构以及在有机化合物研究中的应用;掌握样品的精确称量、溶液的配制、分析条件的选择、进样、主界面操作;

2

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划大理科班)二年级

 

 

29

环己烯的制备

 

学习用环己醇制取环己烯的原理和方法并为下一步合成提供原料;掌握简单分馏的一般原理及基本操作技能;学会正确安装填料及分馏装置。

7

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30

环己烯的气相色谱(GC)分析

用GC分析环己烯的纯度、跟踪反应、为改进合成、分离、纯化方法提供依据。

1

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31

 

英文文献实验

二氯卡宾与环己烯的加成反应

 

 

了解相转移催化反应的原理及其在有机合成上的应用;学习卡宾的制备及其与烯烃的加成反应;掌握电磁搅拌器的使用、水泵减压蒸馏的原理及操作、毛细管的制作。培养英语化学文献的阅读能力。用GC-MS分析鉴定产品的结构。

8

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划大理科班)二年级

 

 

32

7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷气相色谱-质谱(GC-MS)分析

进一步熟悉GC-MS操作;解析图谱确定产物及杂质的结构。分析产物中存在杂质的原因以便改进合成、分离、纯化等操作。

1

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划大理科班)二年级

 

 

33

 

对甲基苯乙酮的合成

 

学习芳烃的F-C酰化反应;学会电动搅拌器的安装和使用;学习正确安装带有气体吸收阱的四颈瓶无水操作装置;学习油泵减压蒸馏和体系真空度的确定;用1HNMRGC-MS分析产物。

8

化院二年级、匡院(英才计划化学班、英才计划大理科班)二年级

 

 

34

对甲苯乙酮的核磁共振(HNMR)分析

了解1HNMR的基本原理、仪器结构及其在有机化合物结构鉴定中的应用;掌握样品的制备、主界面操作以及1HNMR谱的解析。正确解析各吸收峰的归属确定产物的结构

  2

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35

微型实验(一)从茶叶中提取咖啡因

 

了解天然产物提取的一般方法以及对天然产物研究的重要性;学习微量有机实验操作方法;学会使用电子天平、离心机等仪器;学习并掌握微量柱层析干燥方法、微量减压升华方法。

6

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36

咖啡因的核磁共振(1HNMR)分析

学会用1HNMR 鉴定提取物咖啡因的结构度。

2

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37

微型实验(二)

-氯苯甲醛的Cannizzaro反应

了解Cannizzaro反应及在工业上的应用;学习和掌握微量物料的称量、转移、液-液萃取、升华、重结晶等多种微型实验操作技术;用TLC方法跟踪反应进程,判断反应终点。用IR鉴定产品的结构。

7

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38

-氯苯甲酸和4-氯苯甲醇的红外光谱(IR)分析

进一步熟悉掌握IR操作;分析IR光谱图并与标准IR谱图比较确定4-氯苯甲醛歧化反应产品确为4-氯苯甲醇和4-氯苯甲酸。

1

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39

利用废聚酯饮料瓶制备对苯二甲酸

 利用所学知识,变废为宝,净化环境,增强环保意识。了解化学与人们生活的密切关系。 综合训练机械搅拌,加热,回流,减压蒸馏,过滤,洗涤,微波干燥,IRHPLC等基本实验操作技能。

 

7

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40

对苯二甲酸的高效液相色谱(HPLC)分析

HPLC分析对苯二甲酸的纯度。

1

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41

元素定性分析

用钠熔法分解有机化合物,NSX等杂原子分别形成CNS2—X并对其进行个别鉴定。学习测定有机化合物中所含元素的方法。

2

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42

手性联萘酚的制备

了解在过渡金属氧化剂存在下酚类的氧化偶联反应的原理及应用。了解分子识别原理及其在手性拆分中的应用。制备光学纯(R-BINOL和(S-BINOL

复习有机溶剂重结晶操作技术。了解光学纯BINOL目前在不对称催化合成中的应用及国内外的研究进展。

 

14

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43

手性联萘酚的结构表征

学习利用手性HPLC测定光学活性物质的光学纯度的方法。掌握旋光仪的使用及旋光度的测定方法。

2

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44

实验操作考试:

 

综合复习、巩固各种重要基本操作。

 

16

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45

甲基橙的制备

回流装置;电动搅拌;低温制冷

8

生科二年级

 

 

46

实验笔试

 

 

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47

还仪器

大扫除

 

2

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选修实验:

 

 

 

 

 

 

1

阿司匹林的红外光谱(IR)分析

 

了解IR光谱仪的基本原理、仪器结构及其在有机化合物结构鉴定中的应用;掌握溴化钾压片、主界面操作、IR光谱图的解析。并与Sadtler标准IR光谱图比较确定阿司匹林的结构。

3

 

 

 

2

对甲苯乙酮的气相色谱-质谱(GC-MS)分析

进一步熟悉GC-MS的操作;解析图谱确定产物及其副产物的结构;了解主/副产物所占比例。

8

 

 

 

3

高效液相色谱法定量分析咖啡因

进一步熟悉掌握HPLC的操作;分析提取物咖啡因的纯度。

8

 

 

 

4

还原2-硝基-1,3-苯二酚

常压催化加氢

化学还原

40

 

 

 

 5

超声波法合成姜酮

1、查文献2、设计合成路线及光学纯度的分析方法3、寻求合成的最佳合成方法4、产物分析5、撰写论文

40

 

 

 

6

扑炎痛的合成(阿司匹林衍生药物)

 

60

 

 

 

7

L-苯丙氨酸经重氮化立体选择性转化成(S-2-羟基-3-苯丙酸

 

1、查文献2、设计合成路线及光学纯度的分析方法3、寻求直接合成手性扁桃酸的最佳合成方法4、产物分析5、撰写论文

60

 

 

 

8

对甲苯乙酮与芳醛和芳胺的曼尼希反应

40

 

 

 

9

非甾类抗炎药联苯丁酮酸(芬布芬)的合成

40

 

 

 

10

固体酸催化合成苯甲酸乙酯的研究

 

环保型固体酸的制备及在酯化反应中的应用研究;代替HSO,可循环使用,没有废酸产生,节约资源保护环境。

 

24

 

 

 

11

荧光天然产物4-甲基-7-羟基香豆素的绿色合成(Pechmann condensation

40

 

 

 

12

在离子液体([TEAPS]HSO4)中一锅法合成245-三苯基咪唑

 

1)离子液体3-(三乙氨基)丙磺酸硫酸氢盐

C2H53N+-CH23SO3*HSO4的合成

2)二苯乙二酮与乙酸氨、苯甲醛合成目标产物

          

 

60

 

 

 

 

13

在水中进行Diels-Alder 反应

40

 

 

 

14

水相Barbier-Grignard反应

采用常规及超声波法合成

1-苯基-3-丁烯-1-醇(微量,烯丙基溴可与不同的醛反应)

1-庚烯-4-醇的制备(常量、微量,超声波合成)

3 1-2-环己烯基)-苯甲醇(3-溴环己烯可与不同的醛反应)

80

 

 

 

15

S)或(R-脯氨酸催化不对称交叉Aldol缩合反应合成

4R4S-4-4-硝基苯基)-4-羟基丁酮或(4R4S)-4-hydroxy-2-heptanone(拓展)另可用其他醛或酮进行类似的反应

40

 

 

 

16

乙酰乙酸乙酯合成方法的改进

乙酰乙酸乙酯衍生物的合成

微波无溶剂法合成二氢吡啶酮(Biginelli合成)3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-one

           

微波法合成26—二甲基—35—二乙氧羰基吡啶

24

 

 

 

17

超分子主体化合物--杯芳烃及其衍生物的合成、表征及应用

1.对叔丁基杯芳烃类

 22-硝基-13-苯二酚类:

Synthesis of new resorcinarenes under Alkaline Conditions

5,11,17,23-Tetranitroresorcinarene

64

 

 

 

18

天然降血脂药物香菇嘌呤的制备

1.从香菇中提取香菇嘌呤(Eritandenine

 2.香菇嘌呤的合成研究

56

 

 

 

19

废弃光盘的综合利用研究

1.回收金银等贵金属

2.回收染料

3.回收双酚A并合成环氧树脂、双酚A--二(羧甲基)醚,双酚A缩水甘油酯等各种有用的衍生物

4.学生自定

60

 

 

 

20

静电复印粉中负电荷控制剂的合成及结构表征

24

 

 

 

21

茶叶中药用成分的提取利用研究

1.茶多酚提取及抗氧化性能

2茶多糖和茶黄素的提取

32

 

 

 

22

生物燃料的开发

用各种废弃资源发酵法合成乙醇

 如废纸、桔杆等

48

 

 

 

23

微波幅照合成肽低聚物

1、查文献2、设计合成路线3、合成研究,寻求最佳反应条件4、产物结构和纯度分析5、生理试验6、撰写论文

8-

 

 

 

24

23-二苯基喹喔啉的合成(多步合成)

1)安息香缩合制备二苯乙醇酮

2)苯偶姻氧化制备二苯乙二酮

3)二苯乙二酮与邻苯二胺反应制得目标产物

        

32

 

 

 

25

化学发光化合物鲁米诺的合成研究及结构表征

1、查文献2、设计合成路线3、合成研究,寻求最佳反应条件4、产物结构和纯度分析5、撰写论文

60

 

 

 

26

香料结晶玫瑰的合成与表征

40

 

 

 

27

微波促进克来森和狄克曼缩合反应

 

40

 

 

 

28

超声波法合成Salen金属配合物

水杨醛与乙二胺;手性锰Salen盐选择性环氧化催化剂

64

 

 

 

29

组合化学实验----酯化

 

一、醇酸任意组合

羧酸:乙酸;苯甲酸;水杨酸;丙酸;丁酸;

醇:2-丁醇;乙醇;甲醇;1-丙醇;2-丙醇;异戊醇

 二、化学发光酯---草酸二苯酯类化合物的合成及发光试验

40

 

 

 

30

蟹壳、虾壳综合利用的研究

1. 制备骨关节保健品氨基葡萄糖。

2. 壳聚糖止血材料的研制。

3. 用氨基葡萄糖对阿司匹林进行改性。

制备氨基葡萄糖乙酰水杨酸盐

合成乙酰水杨酸N-乙酰氨基葡萄糖酯(单酯或多酯)

水溶性壳聚糖的制备

水溶性羧甲基壳聚糖的制备

壳聚糖废液制备双乙酸钠

水溶性消毒杀菌剂壳聚糖碘的制备

学生自定

80

 

 

 

三、实验教学方式与考核要求:

实验教学方式主要采取教师讲解与示范操作。

08级学生开始,安排有机、分析等学科的教师开设讲座,主要介绍本学科目前前沿发展的情况;强调基础实验在科学研究中的重要性以及核磁、色谱等表征手段的基础知识。使学生进一步明确本课程的学习目的,提高学习兴趣。

平时考核和考试相结合,平时成绩占70%,考试成绩占30%

考试方式:第一学期笔试,第二学期实验操作考试。

主要考核学生将一年中所学理论知识与实验技能全面融会贯通并灵活应用的能力、有机基础和现代仪器分析等综合操作技能、分析问题和解决问题的能力。

四、主要使用仪器设备:

序号

实验项目名称

使用仪器设备名称

性能要求

台套数

1

对叔丁基苯酚的红外光谱(IR)分析;

-氯苯甲酸和4-氯苯甲醇的红外光谱(IR)分析;

阿司匹林的红外光谱(IR)分析;

苯甲酸乙酯的红外光谱(IR)分析;

红辣椒中色素的红外光谱(IR)分析.

 

付立叶变换红外光谱仪

波数范围:370-7500cm-1

信噪比:20000:1

分辨率:2cm-1

波数精确度:0.01cm-1

2

2

红辣椒中色素的紫外光谱(UV)分析;

三苯甲醇的紫外光谱(UV)分析.

紫外-可见光谱仪

光源:双光源(卤灯、氘灯);波长范围: 190~ 900 nm;谱带宽度 0.15nm ;分辨率 0.1nm

杂散光  0.0003%以下。

2

3

对甲苯乙酮的核磁共振(HNMR)分析;

咖啡因的核磁共振(1HNMR)分析.

核磁共振仪

300400兆液相超导核磁共振仪;氢谱;双频或宽带探头;常温测试。

2

4

对甲苯乙酮的气相色谱-质谱(GC-MS)分析;

7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷气相色谱-质谱(GC-MS)分析;

正溴丁烷的气相色谱-质谱(GC-MS)分析.

气相色谱-质谱联用仪

真空系统: 分子涡轮泵,2.5 m3/hr机械泵;

质量范围: m/z 1.6~1050 amu,0.1 amu递增;

质量分析器: 整体镀金双曲面四极杆,独立温控,106 - 200?C

质量轴稳定性: 优于0.10 amu/48小时;

灵敏度:(用HP-5MS 30 mx0.25 mmx0.25 um 毛细柱测定);

全扫描灵敏度(EI): 1 pg八氟萘(OFN),  /噪比400:1 (范围: 50-300 amu)

最大扫描速度: 12,500 amu/秒;

检测器: 长效高能量电子倍增器 。

 

1

5

叔丁基氯的气相色谱(GC)分析;

环己烯的气相色谱(GC)分析;

苯甲酸乙酯的气相色谱(GC)分析.

气相色谱仪

氢火焰离子化检测器,毛细管柱。

2

6

对苯二甲酸的高效液相色谱(HPLC)分析;

高效液相色谱法定量分析咖啡因;

三苯甲醇的高效液相色谱(HPLC)分析;

手性HPLC测定联萘酚的光学纯度.

高效液相色谱仪

光源:氘灯;

波长范围:190~600 nm

压力:0-400 bar

流量:0.00-10.0 ml/min

柱温:室温以上10 ~60 ,;

噪音:±0.75×10-5 Au    254 nm

漂移:3×10-4 Au/hr    254 nm

 

2

7

利用废聚酯饮料瓶制备对苯二甲酸;

三苯甲醇的合成;

手性联萘酚的制备;

苯甲酸乙酯的合成;

选修实验。

微波炉

额定消耗功率(W)1100,额定最大输出功率(W)700,工作电压(V)220±5%,最大输入电流(A)7.8,最大负载电流(mA)300,额定最大输出电压(KV)4,微波频率(MHz)2450±50,可设定连续工作时间(min)100

 

8

所有实验

多功能搅拌器

工作电源220V/50Hz,控温范围:室温-300 oC,温控精度≤±1 oC,磁力搅拌功率50W,电动搅拌功率100W,调速范围:磁力,启动-1400r/min,电动:启动-2500r/min

 

9

手性联萘酚的制备;

对甲基苯乙酮的合成;

选修实验。

旋转蒸发仪

额定电压:100-230V50/60Hz,输入功率:75W,马达转速:20-270rpm,冷凝面积:1200cm2,自动升降,马达头部角度可调范围:0-45°。

 

10

选修实验。

氢气发生器

输出压力:0-0.6MPa,输出压力稳定性: ≤±0.001 MPa,气体纯度:99.99%,输出流量:0-300ml/min,GH-300,0-500ml/min,GH-500,水质要求:蒸馏水或去离子水,储液量GH-300,(1000ml),GH-500(1500ml),最大功率150W(GH-300),200W (GH-500)

 

11

选修实验。

超声波清洗器

电源220V/50Hz,超声功率500W,制冷功率400W,工作频率45HKz80HKz100HKz,清洗槽容量27L,数显记忆,可加热,制冷。

 

12

选修实验。

真空干燥箱

电源电压220V,50Hz,温度范围:室温10-250 oC,温度波动±1 oC,超温报警+5 oC,真空度<60Pa,功率1200W

 

13

废聚酯饮料瓶制备对苯二甲酸;

手性联萘酚的制备;

英文文献实验

二氯卡宾与环己烯的加成反应;

从肉桂树皮中分离肉桂醛;

微型实验(一)从茶叶中提取咖啡因;

微型实验(二)

-氯苯甲醛的Cannizzaro反应。

操作考试试验

电子天平

电压:通过交流变压器:STNG6,220V±35V交流,频率48-63Hz,准确度等级Ⅰ,最大称量120g,精度0.1mg,线性(允差) ±0.2mg,允许环境温度5-40 oC,操作温度10-30 oC

 

14

所有实验

电子台秤

电源:电源变压器,交流220V,频率48-60Hz,准确度等级Ⅲ,称量范围:210g,精度10mg, 线性(允差) ±20 mg, 允许环境温度5-40 oC,操作温度10-30 oC

 

15

 

利用废聚酯饮料瓶制备对苯二甲酸;

手性联萘酚的制备;

阿司匹林的制备;

从肉桂树皮中分离肉桂醛;

对甲基苯乙酮的合成;

重结晶及过滤;

对叔丁基苯酚的制备

三苯甲醇的合成;

二氯卡宾与环己烯的加成反应;

微型实验(一)从茶叶

中;

微型实验(二)4-氯苯甲醛的Cannizzaro反应;

实验操作考试。

水循环泵泵

真空度:0.098MPa(一个标准大气压,循环水温度6-25 oC),单头抽气量:10L/min,水箱容积:15L,流量60L/min,电机功率:180W,工作电压:220V,59Hz

 

16

对甲基苯乙酮的合成;

利用废聚酯饮料瓶制备对苯二甲酸;

实验操作考试。

油泵

配用功率0.37KW,注油量1.1L,水蒸汽允许压强---900Pa,极限分压力Pa(关气镇)2.2*0.01,极限全压力Pa(关气镇)6.5*0.1,几何抽速L/S 2.2/2.65,抽气速率L/S 2/2.4

 

 

17

折光率测定;

叔丁基氯的制备;

正溴丁烷的制备;

苯甲酸乙酯的合成;

环己烯的制备;

无水乙醚的制备;

二氯卡宾与环己烯的加成反应;

对甲基苯乙酮的合成;

实验操作考试。

折光仪

电源220V-240V50Hz,输入功率30W,测量范围:1.3000-1.7000折射率,测量准确度(平均值)±0.0002,温度范围0-50 oC,蔗糖质量分数0%-95%,使用温度范围室温-35 oC

 

18

手性联萘酚的制备;

实验操作考试。

旋光仪

测量范围:-45o-+45o,准确度±(0.01 o+测量值*0.05%),读数重复性GH-5000.01 o,显示方式:五位LCD,最小读数0.002 o,光源:钠单色光源,波长:589.44nm

 

19

熔点测定;

对叔丁基苯酚的制备;

阿司匹林的制备;

三苯甲醇的合成;

微型实验(一)从茶叶中提取咖啡因;

微型实验(二)4-氯苯甲醛的Cannizzaro反应;

手性联萘酚的制备。

实验操作考试。

熔点仪

显微镜采用4倍物镜,10倍目镜,测量范围:室温—360 oC,测量精度:室温—200 oC的误差±0.1oC,200-300 oC的误差±2oC,电源220V,50Hz,功率80W,LED冷光源,亮度可调。

 

20

叔丁基氯的制备;

对叔丁基苯酚的制备;

环己烯的制备;

对甲基苯乙酮的合成;

三苯甲醇的合成;

微型实验(二)4-氯苯甲醛的Cannizzaro反应;

二氯卡宾与环己烯的加成反应;

利用废聚酯饮料瓶制备对苯二甲酸;

阿司匹林的制备;

手性联萘酚的制备;

实验操作考试。

制冰机

型号MV450,额定电压220V,额定电流6A,额定频率50Hz,额定输入功率1000W,制冷剂编号R404a,制冷剂总量700g

 

21

所有实验

烘箱

电源:220V50Hz,温度范围:室温+10—300,功率:2290w

 

五、实验教材、参考资料:

(一)实验教材:

《有机化学实验》南京大学有机化学实验  吴美芳编

(二)参考资料:

1. James W. Zubrick, The Organic Chem Lab Survival Manual: A Student's Guide to Techniques, 8th ed. Wiley:New York, 2010

2. Jerry RMohrigChristina Noring Hammond Paul F. Schatz, Techniques in Organic ChemistryMiniscale, Standard Taper Microscale, and Williamson Microscale

Third EditionW.H.Freeman and Company,New York, 2010

3. Dana W. Mayo Ronald M. Pike David C. ForbesMICROSCALE ORGANIC LABORATORY with Multistep and Multiscale SynthesesFifth EditionJohn Wiley & Sons, Inc. 2011

4. John C. Gilbert and Stephen F. MartinExperimental Organic Chemistrya Miniscale and Microscale ApproachFifth EditionCengage Learning2011

5. Jie Jack Li Chris LimberakisDerek A. PflumModern Organic Synthesis in the Laboratory A Collection of Standard Experimental ProceduresNew York, Oxford University Press, Inc. 2007

6.《有机合成实验室手册》[]克劳泽·施韦特利克等编著,万均 、温永红、陈玉、赵亮等译自原著第22版,化学工业出版社,2011

7.《绿色有机化学-理念和实验》[]道格西,哈奇森著,任玉杰译,荣国斌校,上海华东理工大学出版社,2005

8.《有机化学实验》兰州大学编,王清廉、李瀛等修订,第三版,高等教育出版社,2010

9. 《大学有机化学实验》李妙葵 、贾瑜 等编著,复旦大学出版社,2006

10. 《有机化学实验》武汉大学化学与分子科学学院实验中心编,武汉大学出版社,2004

11. 《有机化学实验》查正根 、郑小琦等编著,中国科学技术大学出版社,2010

12. 《有机化学实验》北京大学化学学院有机化学研究所编 ,北京大学出版社,2002

13. 《基础有机化学实验》阴金香编 ,清华大学出版社,2010